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技術(shù)文章

氣相色譜法檢測(cè)土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量

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土壤樣品中的六六六和滴滴涕農(nóng)藥殘留量分析采用有機(jī)溶劑提取,經(jīng)液液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質(zhì),用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

1.儀器和設(shè)備

1.1脂肪提取器(索氏提取器)

1.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

1.3振蕩器。

1.4水浴鍋。

1.5離心機(jī)。

1.6玻璃器皿:樣品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞錐形瓶,100mL量筒,250mL平底燒瓶,25mL、50mL、100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8氣相色譜儀:帶電子捕獲檢測(cè)器(63Ni放射源)。

2.0試劑

2.1載氣:氮?dú)猓∟2)純度≥99.99%。

2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品及土壤樣品分析時(shí)使用的試劑和材料所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純,水為蒸餾水。

2.2.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:

a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P-DDE、O,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT,純度為98.0%~99.0%。

2.2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確稱取(4.2.1)的每種100mg(準(zhǔn)確到±0.0001g),溶于異辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中貯存。

2.2.1.2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制:用移液管量取八種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,移至100ml容量瓶中,用異辛烷或正已烷稀釋至刻度,八種儲(chǔ)備液的體積比為:VσBHC:VβBHC:VγBHC:VδBHC:VP。P`DDE:VO。P`DDT:VP。P`DDD:VP。P`DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(適用于填充柱)。

2.2.1.3農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:根據(jù)檢測(cè)器的靈敏度及線性要求,用石油醚或正已烷稀釋中間標(biāo)液,配制成幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,在4℃下貯存。

2.2.2異辛烷(C8H18

2.2.3正已烷(C6H14):沸程67℃~69℃,重蒸。

2.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。

2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。

2.2.6苯(C6H6):優(yōu)級(jí)純。

2.2.7濃硫酸(H2SO4):優(yōu)級(jí)純。

2.2.8無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器備用。

2.2.9硫酸鈉溶液:20g/L。

2.2.10硅藻土:試劑級(jí)。

 3.0樣品的采集、保存和處理

3.1樣品性狀

3.1.1樣品種類:土壤。

3.1.2樣品狀態(tài):固體。

3.1.3樣品的穩(wěn)定性:在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

3.2樣品的采集與貯存方法

參照《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查土壤樣品采集(保存)技術(shù)規(guī)定》實(shí)施。

3.氣相色譜測(cè)定

3.3.1測(cè)定條件A

3.3.1.1

a)     破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的擔(dān)體。

b)    玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的擔(dān)體。

3.3.1.2溫度:柱箱195℃~200℃,汽化室220℃~300℃。

3.3.1.3氣體流速:氮?dú)猓∟2)50mL/min~70mL/min。

3.3.1.4檢測(cè)器;電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

3.3.2測(cè)定條件B

3.3.2.1柱:石英彈性毛細(xì)管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2溫度:(柱溫采用程序升溫方式)

      進(jìn)樣口220℃,檢測(cè)器(ECD)320℃。

3.3.2.3氣體流速:氮?dú)?.0mL/min;尾吹37.25mL/min。

3.3.3氣相色譜中使用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品的條件

標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)品的進(jìn)樣體積與試樣的進(jìn)樣體積相同,標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值接近試樣的響應(yīng)值。當(dāng)一個(gè)標(biāo)樣連續(xù)注射進(jìn)樣兩次,其峰高(或峰面積)相對(duì)偏差不大于7%,即認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。在實(shí)際測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣應(yīng)交叉進(jìn)樣分析。

3.3.4進(jìn)樣

3.3.4.1進(jìn)樣方式:注射器進(jìn)樣。

3.3.4.2進(jìn)樣量:1μL~4μL。

4.儀器標(biāo)準(zhǔn)配置

產(chǎn)品名稱

規(guī)格型號(hào)

主要配置

 數(shù)量

      氣相色譜儀

 

GC9800A

 

FID、ECD雙毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)

1臺(tái)

 

色譜工作站


反控主機(jī)

電腦、打印機(jī)自配

1

頂空進(jìn)樣器


含壓蓋器和頂空瓶

1臺(tái)

毛細(xì)管柱


30m*0.32mm    進(jìn)口

1

脫氧管



1

氫氣發(fā)生器


                  0~2000ml

1臺(tái)

空氣發(fā)生器



1臺(tái)

氮、鋼瓶


                  純度99.999%

各1瓶

標(biāo)準(zhǔn)品



1



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